根據(jù)國家環(huán)境保護(hù)總局發(fā)布的文件,對(duì) cod、 nh3-n、 tp 和 tn 進(jìn)行了測(cè)定,結(jié)果準(zhǔn)確、有效。那么,總磷測(cè)定儀是怎么工作的?
鉬酸銨法測(cè)量總磷
長(zhǎng)虹采用鉬酸銨法測(cè)定總磷。該方法可以測(cè)定地表水、生活污水和工業(yè)廢水中總磷的含量。測(cè)量范圍:0.01-2.00毫克,2.00-10.0毫克。
在中性環(huán)境條件下可以用過硫酸鉀使水樣通過消解,將所含磷轉(zhuǎn)換為正磷酸鹽。在酸性土壤介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨溶液反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸,立即被抗壞血酸氧化還原,生成一個(gè)藍(lán)色的絡(luò)合物,在700nm波長(zhǎng)處方面進(jìn)行操作比色。
鉬酸銨法測(cè)定總磷的分析步驟
1. 當(dāng)總磷濃度為0.01ー2.00 mg/l 時(shí):
將5.0 ml 蒸餾水置于清潔專用消化比色管中,加入1.0 ml 試劑(i) ,用塞子震動(dòng),制成空白樣品。
樣品的制備 取5.0mL待測(cè)樣品溶液置于進(jìn)行清洗處理干凈的專用可以消解傳統(tǒng)比色管中,然后通過加入1.0ml試劑(一),具塞搖勻。
消化,當(dāng)消化溫度達(dá)到120攝氏度時(shí),消化比色管依次插入消化爐孔,蓋上保護(hù)罩,用于消化(見 dis-16/25/30/36多功能數(shù)控機(jī)床消化指導(dǎo)書,具體操作和注意事項(xiàng)) ,消化30分鐘后,蜂鳴器報(bào)警。
冷卻,將消化比色管取出放入干燥的燒杯中,自然冷卻2分鐘,然后用水冷卻至室溫,再加入0.2毫升試劑(2)和0.3毫升試劑(3),用塞子搖勻,靜置顯色15分鐘,在電腦上測(cè)試。(注:冷卻時(shí)要防止冷卻水進(jìn)入消解比色管或污染噴嘴塞,影響測(cè)定結(jié)果。)
2.當(dāng)總磷濃度為(總磷)2.00~10.0mg/l時(shí):
將5.0 ml 蒸餾水置于清潔專用消化比色管中,加入1.0 ml 試劑(i) ,用塞子震動(dòng),制成空白樣品。
樣品的制備取1.0毫升待測(cè)樣品,放入干凈的專用消化比色管中,然后加入4.0毫升蒸餾水,再加入1.0毫升試劑(ⅰ),用塞子搖勻。
消化,當(dāng)消化溫度達(dá)到120攝氏度時(shí),消化比色管依次插入消化爐孔,蓋上保護(hù)罩,用于消化(見 dis-16/25/30/36多功能數(shù)控機(jī)床消化指導(dǎo)書,具體操作和注意事項(xiàng)) ,消化30分鐘后,蜂鳴器報(bào)警。
冷卻后,將消化管取出,放入干燥的燒杯中,自然冷卻2分鐘,然后冷卻至室溫,再加入0.2 ml 試劑(2)和0.3 ml 試劑(3) ,用塞子充分搖勻,置于室溫15分鐘,然后測(cè)試。(注意: 冷卻時(shí)要防止冷卻水進(jìn)入消化比色管或涂片管口塞,影響檢測(cè)結(jié)果。)
3.空白測(cè)量擦拭待測(cè)空白比色管,將比色管放入比色孔中,點(diǎn)擊主菜單中的“空白測(cè)量",按下“確認(rèn)"按鈕,確認(rèn)吸光度值穩(wěn)定后,儀器將自動(dòng)歸零。
4.樣品進(jìn)行測(cè)量 將待測(cè)樣品通過比色管擦凈,放入比色孔內(nèi),在主菜單下,點(diǎn)擊“樣品可以測(cè)量"項(xiàng),儀器公司進(jìn)入一個(gè)樣品分析測(cè)量系統(tǒng)界面,并直接結(jié)果顯示總磷濃度值(mg/L)。
測(cè)量總磷注意事項(xiàng)
在實(shí)驗(yàn)過程中,如有必要,應(yīng)使用硫酸清洗所用的玻璃器皿和比色管。
在試驗(yàn)前將樣品準(zhǔn)備在機(jī)器內(nèi),以確保比色管壁擦拭干凈,不能有水滴或手印。
做水樣分析時(shí),水樣取樣前應(yīng)搖勻,水樣不應(yīng)過濾。